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Abstracto

Cromatografía avanzada 2020: análisis cromatográfico de cloranilinas en ambientes acuosos - Abdullayeva Nabat - Sumgait State University

Abdullayeva Nabat- Universidad Estatal de Sumgait

El análisis de la anilina y sus derivados clorados en medios acuosos es un proceso complejo: determinación de microconcentraciones con baja sensibilidad (0,01-0,1 mg/dm3). Es difícil separar la anilina y la cloranilina del agua, y los métodos de separación de estos compuestos no son completamente universales. La mayoría de los extractos líquidos se utilizan para la anilina y sus derivados. Las excavadoras utilizadas para la extracción líquida deben cumplir los siguientes requisitos:

Los disolventes eficaces para la extracción de anilina se dan como sigue: kh saturado

Con la ayuda de columnas capilares de alta eficiencia y métodos de concentraciones modernas de detectores selectivos (ECD, NPD), las cloranilinas generalmente se pueden determinar directamente a partir del nivel de sensibilidad requerido (0,05 μg/dm3 y 0,5-5 μg/dm3).

La razón de esta sensibilidad insatisfactoria es que la presencia de un grupo amina en las cloranilinas interfiere con la muestra y causa erosión y asimetría de los picos cromatográficos individuales. El grupo NH2, por otro lado, es altamente reactivo para modificar las anilinas. Con esto, la eliminación del grupo amina tendrá un efecto igualmente positivo tanto en la concentración de extracción de las anilinas como en su determinación cromatográfica.

La reacción de obtención de derivados de nitrógeno utilizados para la determinación de esta clase de compuestos en cromatografía de gases es la siguiente. Se pueden dividir en dos tipos: reacciones de cilios y de asimilación. Los compuestos orgánicos silíceos también son uno de los métodos más universales para la desactivación de grupos funcionales polares. Los derivados silíceos de aminas simples y dobles se preparan utilizando los siguientes reactivos.

MSTFA: N-metil-N (trimetilcilo) – trifluoroacetamida

BSTFA: N, O - bis (trimetilcilo) - trifluoroacetamida

Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.

Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.

The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.

Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.

Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions.  In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F

La cromatografía de gases (GC) es un tipo típico de cromatografía que se utiliza en la ciencia diagnóstica para aislar y analizar compuestos que se pueden descomponer sin descomposición. Los usos habituales de la GC incluyen la comprobación de la pureza de una sustancia específica o el aislamiento de los distintos componentes de una mezcla (las medidas generales de dichos componentes también se pueden determinar). En determinadas circunstancias, la GC puede ayudar a distinguir un compuesto. En la cromatografía preparativa, la GC se puede utilizar para preparar compuestos puros a partir de una mezcla. En cualquier caso, reactivos polihalogenados (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl). El uso concomitante con ECD requiere la eliminación de reactivos y productos en exceso (ácidos carbónicos polihalogenados), ya que estos compuestos interfieren en el análisis de la cromatografía de gases.