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Abstracto

Determinación por cromatografía de gases-espectrometría de masas de hidrocarburos aromáticos policíclicos en agua acoplada a microextracción de emulsión líquido-líquido asistida por electroflotación

Valentín A. Krylov

Los hidrocarburos aromáticos policíclicos son contaminantes prioritarios debido a su altísima toxicidad. Por lo tanto, para determinarlos es necesario utilizar métodos sensibles con preconcentración. En el presente estudio se ha propuesto un nuevo método denominado microextracción líquido-líquido de desemulsificación asistida por electroflotación combinado con análisis GC-MS para la preconcentración y determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras de agua. La ventaja de la desemulsificación por electroflotación es la facilidad de cambiar el flujo de gas y el tamaño de las microburbujas de gas. La formación de microburbujas de gas se produce en electrodos de platino soldados a un concentrador de vidrio. Se utilizaron hexano, tolueno y o-xileno como extractantes. La aplicación de la recolección capilar de extractos ha resuelto el problema del muestreo ligero de extractantes. La dispersión del extractante se realizó mediante ultrasonidos. El volumen de microextracto fue de 7-10 µl. La recuperación de hidrocarburos aromáticos policíclicos del agua fue del 62-95%. Se aplicó una columna capilar de sílice fundida DB-5 (5% fenil + 95% polidimetilsiloxano) (30 m × 0,25 mm de diámetro interior y 0,25 µm de espesor de película) para la separación de los analitos. Los límites de detección y cuantificación de hidrocarburos aromáticos policíclicos alcanzados estuvieron en el nivel de 10-5–10-6 mgL-1 y altamente competitivos con los mejores resultados mundiales. Se proponen los métodos de contabilidad o eliminación de errores sistemáticos. La purificación de disolventes por el método de destilación de Rayleigh permite obtener muestras con un contenido de impurezas inferior a (1-4)∙10-3 mgL-1. Los contenedores para el muestreo y almacenamiento de las muestras a analizar deben estar hechos de vidrio de borosilicato o cuarzo. Se calculó la incertidumbre expandida. Incluyó precisión, incertidumbre de preparación de estándares, calibración, introducción de muestra, factor de enriquecimiento. La incertidumbre expandida relativa estuvo en el nivel de 13-30%.